Grenzprüfung auf Ammonium

Bemerkungen

• Das Arzneibuch beschreibt zwei Verfahren zur Grenzprüfung auf Ammonium.
• Wenn nicht anders angegeben wird die Methode A verwendet.

Methode A

Durchführung

• Die vorgeschriebene Menge Substanz wird in einem Reagenzglas in 14 ml Wasser R gelöst.
• Die Lösung wird, falls erforderlich, durch Zusatz von verdünnter Natriumhydroxid-Lösung R alkalisch gemacht, mit Wasser R zu 15 ml verdünnt und mit 0,3 ml Neßlers Reagenz R versetzt.
• Die Referenzlösung wird durch Mischen von 10 ml Ammonium-Lösung (1 ppm NH₄) R, 5 ml Wasser R und 0,3 ml Neßlers Reagenz R hergestellt.
• Die Reagenzgläser werden verschlossen.

Bedingung

• Nach 5 min darf die zu prüfende Lösung nicht stärker gelb gefärbt sein als die Reagenzlösung.

Methode B

Durchführung

• In einem 25-ml-Kolben mit einem Verschluss wird die in der Monographie vorgeschriebene Menge fein pulverisierter Substanz in 1 ml Wasser R gelöst oder suspendiert.
• Nach Zusatz von 0,30 g schwerem Magnesiumoxid R wird der Kolben mit dem Polyethylen-Verschluss sofort nach Anbringen eines Streifens von Mangan-Silber-Papier R (5 mm²), der mit einigen Tropfen Wasser R befeuchtet wird, verschlossen.
• Nach leichtem Umschwenken unter Vermeidung des Benetzens des Papierstreifens wird 30 min lang auf 40 °C erwärmt.
• Die Referenzlösung wird gleichzeitig und unter gleichen Bedingungen, unter Verwendung der in der Monographie vorgeschriebenen Menge Ammonium-Lösung (100 ppm NH₄) R, 1 ml Wasser R und 0,30 g schwerem Magnesiumoxid R, hergestellt.

Bedingung

• Eine Grauverfärbung des Mangan-Silber-Papiers der Probe darf nicht intensiver sein als die der Referenz.

• Siehe auch:
  • Ammonium