Grenzprüfung auf Fluorid
Durchführung
- In das Innere der abgebildeten Apparatur werden die vorgeschriebene Menge
Substanz, 0,1 g säuregewaschener Sand R und 20 ml einer Mischung von
gleichen Volumenteilen Schwefelsäure R und Wasser R eingebracht.
BILD
- Das Mantelgefäß, welches Tetrachlorethan R enthält, wird so erhitzt,
dass dieses siedet (146 °C).
- Der Dampfgenerator wird aufgeheizt und die Mischung destilliert.
- Das Destillat wird in einem 100-ml-Messkolben, welcher 0,3 ml
Natriumhydroxid-Lösung (0,1 mol/l) und 0,1 ml Phenolphthalein-Lösung R
enthält, gesammelt.
- Im Rohr soll während der Destillation ein konstantes Volumen (20 ml)
aufrechterhalten werden, wobei gewährleistet sein muss, dass das Destillat
alkalisch bleibt.
- Dies wird falls erforderlich durch Zusatz von Natriumhydroxid-Lösung (0,1
mol/l) ereicht.
- Das Destillat wird mit Wasser R zu 100 ml verdünnt
(Untersuchungslösung).
- Die Referenzlösung wird in gleicher Weise durch Destillation von 5 ml
Fluorid-Lösung (10 ppm F) R anstelle der Substanz hergestellt.
- In zwei Messzylinder mit Glasstopfen werden 20 ml Untersuchungslösung
bzw. Referenzlösung sowie je 5 ml Aminomethylalizarindiessigsäure-Reagenz
R gegeben.
Bedingung
- Nach 20 min darf die Blaufärbung der ursprünglich roten
Untersuchungslösung nicht stärker sein, als die der Referenzlösung.
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