Systematischer Gang der Analyse

Vorproben

  • Die Vorproben geben erste Hinweise auf die Zusammensetzung einer Probe.
  • Wichtige Vorproben sind:
    • Spektralanalyse bzw. Flammenfärbung
    • Lötrohrreaktion
    • Phosphorsalzperle (Boraxperle)
    • Erhitzen im Glühröhrchen
    • Erhitzen mit verdünnter H2SO4
    • Erhitzen mit konzentrierter H2SO4
    • Oxidationsschmelze
    • Marshsche Probe
    • Leuchtprobe
    • Erhitzen mit NaOH oder CaO
    • Abrauhen mit konz. H2SO4
    • Sublimieren mit NH4Cl
    • Heparprobe
    • Ätzprobe
    • Wassertropfenprobe
    • Lösen in konz. H2SO4
    • Erhitzen im Glühröhrchen mit Natrium
    • Natriumfluoridperle

Aufschlussverfahren

  • Soda-Pottasche-Aufschluss
    • Der Soda-Pottasche-Aufschluss dient dem Aufschluss von Erdalkalisulfaten, hochgeglühten Oxiden, Silikaten und Silberhalogeniden.
    • Durch den Einsatz des Gemisches aus Na2CO3 und K2CO3 wird der Schmelzpunkt des Gemisches deutlich erniedrigt.
    • Das Material des Tiegels ist abhängig von den vorliegenden Substanzen zu wählen.
    • Während des Aufschlusses finden folgende Umsetzungen statt:
      • Erdalkalisulfate (z.B. BaSO4)
        • BaSO4 + Na2CO3 ----> BaCO3 + Na2SO4

      • Hochgeglühte Oxide (z.B. Al2O3)
        • Al2O3 + Na2CO3 ----> 2 NaAlO2 + CO2

      • Silikate (z.B. CaAl2Si2O8)
        • CaAl2Si2O8 + 5 Na2CO3 ----> 2 Na4SiO4 + CaCO3 + 2 NaAlO2 + 4 CO2

      • Silberhalogenide (z.B. AgBr)
        • 2 AgBr + Na2CO3 ----> Ag2CO3 + 2 NaBr

        • 2 Ag2CO3 ----> 4 Ag + 2 CO2 + O2

  • Saurer Aufschluss
    • Der saure Aufschluss dient des Aufschlusses von Fe2O3, BeO, TiO2 und Ga2O3.
    • Dabei wird die aufzuschließende Substanz mit etwa der sechsfachen Menge KHSO4 verrieben und bei möglichst geringer Temperatur geschmolzen, später bis zur Rotglut erhitzt.
    • Dabei werden die Verbindungen in die Sulfate umgesetzt.
    • Die Schmelze wird in Schwefelsäure gelöst und dem üblichen Trennungsgang unterzogen.
  • Oxidationsschmelze
    • Durch die Oxidationsschmelze können schwerlösliche Verbindungen, z.B. Cr2O3 und FeCr2O4 aufgeschlossen werden.
    • Dazu wird eine Mischung aus Na2CO3 und KNO3 oder Na2O2 eingesetzt.
  • Freiberger Aufschluss
    • Schwerlösliche Oxide von Elementen, die Thiosalze bilden, lassen sich durch den Freiberger Aufschluss in lösliche Verbindungen überführen.
    • Eingesetzt werden Natriumcarbonat und Schwefel.

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