Systematischer Gang der Analyse

Vorproben

• Die Vorproben geben erste Hinweise auf die Zusammensetzung einer Probe.
• Wichtige Vorproben sind:
  • Spektralanalyse bzw. Flammenfärbung
  • Lötrohrreaktion
  • Phosphorsalzperle (Boraxperle)
  • Erhitzen im Glühröhrchen
  • Erhitzen mit verdünnter H₂SO₄
  • Erhitzen mit konzentrierter H₂SO₄
  • Oxidationsschmelze
  • Marshsche Probe
  • Leuchtprobe
  • Erhitzen mit NaOH oder CaO
  • Abrauhen mit konz. H₂SO₄
  • Sublimieren mit NH₄Cl
  • Heparprobe
  • Ätzprobe
  • Wassertropfenprobe
  • Lösen in konz. H₂SO₄
  • Erhitzen im Glühröhrchen mit Natrium
  • Natriumfluoridperle

Aufschlussverfahren

• Soda-Pottasche-Aufschluss
  • Der Soda-Pottasche-Aufschluss dient dem Aufschluss von Erdalkalisulfaten, hochgeglühten Oxiden, Silikaten und Silberhalogeniden.
  • Durch den Einsatz des Gemisches aus Na2CO3 und K2CO3 wird der Schmelzpunkt des Gemisches deutlich erniedrigt.
  • Das Material des Tiegels ist abhängig von den vorliegenden Substanzen zu wählen.
  • Während des Aufschlusses finden folgende Umsetzungen statt:
    • Erdalkalisulfate (z.B. BaSO₄)

      • BaSO₄ + Na₂CO₃ ----> BaCO₃ + Na₂SO₄

    • Hochgeglühte Oxide (z.B. Al₂O₃)

      • Al₂O₃ + Na₂CO₃ ----> 2 NaAlO₂ + CO₂

    • Silikate (z.B. CaAl₂Si₂O₈)

      • CaAl₂Si₂O₈ + 5 Na₂CO₃ ----> 2 Na₄SiO₄ + CaCO₃ + 2 NaAlO₂ + 4 CO₂

    • Silberhalogenide (z.B. AgBr)

      • 2 AgBr + Na₂CO₃ ----> Ag₂CO₃ + 2 NaBr

      • 2 Ag₂CO₃ ----> 4 Ag + 2 CO₂ + O₂

• Saurer Aufschluss
  • Der saure Aufschluss dient des Aufschlusses von Fe₂O₃, BeO, TiO₂ und Ga₂O₃.
  • Dabei wird die aufzuschließende Substanz mit etwa der sechsfachen Menge KHSO₄ verrieben und bei möglichst geringer Temperatur geschmolzen, später bis zur Rotglut erhitzt.
  • Dabei werden die Verbindungen in die Sulfate umgesetzt.
  • Die Schmelze wird in Schwefelsäure gelöst und dem üblichen Trennungsgang unterzogen.
• Oxidationsschmelze
  • Durch die Oxidationsschmelze können schwerlösliche Verbindungen, z.B. Cr₂O₃ und FeCr₂O₄ aufgeschlossen werden.
  • Dazu wird eine Mischung aus Na₂CO₃ und KNO₃ oder Na₂O₂ eingesetzt.
• Freiberger Aufschluss
  • Schwerlösliche Oxide von Elementen, die Thiosalze bilden, lassen sich durch den Freiberger Aufschluss in lösliche Verbindungen überführen.
  • Eingesetzt werden Natriumcarbonat und Schwefel.