Grenzprüfung auf Arsen

Bemerkungen

• Die Grenzprüfung auf Arsen kann nach zwei Methoden durchgeführt werden. Die erste ist etwas empfindlicher, wegen der Freisetzung giftigen Arsenwasserstoffs jedoch auch gefährlicher:
  • Methode A
  • Methode B

   

Methode A (Smith-Methode)

Summenformel

1. 6 Zn + 12 HCl ----> 6 Zn²⁺ + 6 H₂ + 12 Cl^-

2. As₂O₃ + 6 H₂ ----> 2 AsH₃ + 3 H₂O
   

3. AsH₃ + HgBr₂ ----> AsH₂(HgBr) + HBr

4. AsH₂(HgBr) + HgBr₂ ----> AsH(HgBr)₂ + HBr

5. AsH(HgBr)₂ + HgBr₂ ----> As(HgBr)₃ + HBr

6. As(HgBr)₃ + AsH₃ ----> As₂Hg₃ + 3 HBr

Bemerkungen

• Das gebildete Arsen(III) wird als Arsenwasserstoff aus der Probelösung vertrieben und zum Nachweis wieder aufgefangen, wozu mit Quecksilberbromid getränktes Papier dient.
• Das zugesetzte Zinnchlorid dient als Katalysator.
• Zugesetztes Kaliumiodid fördert die Reduktion von Arsen(V) zu Arsen(III).
• Sind Sulfate oder Phosphate in der Analyse, so bilden diese ebenfalls gasförmige Stoffe, nämlich Schwefelwasserstoff bzw. Phosphorwasserstoff. Beide Substanzen lassen sich durch Überleiten der Dämpfe über Bleiacetatwatte entstören:

Pb(CH₃COO)₂ + H₂S ----> PbS + CH₃COOH

3 Pb(CH₃COO)₂ + 2 PH₃ ----> Pb₃P₂ + 6 CH₃COOH

• Die Nachweisgrenze liegt bei 0,2 - 0,5 µg

Methode B

Summenformel

• AsO₄^3- + 2 KI + 2 H⁺ ----> AsO₃^3- + I₂ + 2 K⁺ + H₂O

• 2 H₃AsO₃ + 3 H₃PO₂ ----> 2 As + 3 H₃PO₃ + 3 H₂O

Bemerkungen

• Durch Zugabe von Kaliumiodid wird im Sauren Arsen von der Oxidationsstufe +V in die Oxidationsstufe +III überführt.
• Arsen(III) wird anschließend von Hypophosphit zu elementarem Arsen reduziert, das als schwarzer Niederschlag ausfällt.

• Siehe auch:
  • Arsen