Grenzprüfung auf Arsen

Bemerkungen

  • Die Grenzprüfung auf Arsen kann nach zwei Methoden durchgeführt werden. Die erste ist etwas empfindlicher, wegen der Freisetzung giftigen Arsenwasserstoffs jedoch auch gefährlicher:

     


 

Methode A (Smith-Methode)

Summenformel

  1. 6 Zn + 12 HCl ----> 6 Zn2+ + 6 H2 + 12 Cl-

  2. As2O3 + 6 H2 ----> 2 AsH3 + 3 H2O

  3. AsH3 + HgBr2 ----> AsH2(HgBr) + HBr

  4. AsH2(HgBr) + HgBr2 ----> AsH(HgBr)2 + HBr

  5. AsH(HgBr)2 + HgBr2 ----> As(HgBr)3 + HBr

  6. As(HgBr)3 + AsH3 ----> As2Hg3 + 3 HBr

Bemerkungen

  • Das gebildete Arsen(III) wird als Arsenwasserstoff aus der Probelösung vertrieben und zum Nachweis wieder aufgefangen, wozu mit Quecksilberbromid getränktes Papier dient.
  • Das zugesetzte Zinnchlorid dient als Katalysator.
  • Zugesetztes Kaliumiodid fördert die Reduktion von Arsen(V) zu Arsen(III).
  • Sind Sulfate oder Phosphate in der Analyse, so bilden diese ebenfalls gasförmige Stoffe, nämlich Schwefelwasserstoff bzw. Phosphorwasserstoff. Beide Substanzen lassen sich durch Überleiten der Dämpfe über Bleiacetatwatte entstören:

Pb(CH3COO)2 + H2S ----> PbS + CH3COOH

3 Pb(CH3COO)2 + 2 PH3 ----> Pb3P2 + 6 CH3COOH

  • Die Nachweisgrenze liegt bei 0,2 - 0,5 µg

 


 

Methode B

Summenformel

  • AsO43- + 2 KI + 2 H+ ----> AsO33- + I2 + 2 K+ + H2O

  • 2 H3AsO3 + 3 H3PO2 ----> 2 As + 3 H3PO3 + 3 H2O

Bemerkungen

  • Durch Zugabe von Kaliumiodid wird im Sauren Arsen von der Oxidationsstufe +V in die Oxidationsstufe +III überführt.
  • Arsen(III) wird anschließend von Hypophosphit zu elementarem Arsen reduziert, das als schwarzer Niederschlag ausfällt.

 


 

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