Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl
Definition
- Verfahren zur Bestimmung des Stickstoffs in organischen Verbindungen.
Bemerkungen
- Stickstoffhaltige organische Substanzen werden durch die Behandlung mit
konzentrierter Schwefelsäure, unter eventuellem Zusatz von Katalysatoren
und Reduktionsmitteln, zerstört.
- Der dabei freigesetzte Stickstoff wird als NH3 oder NH4+
bestimmt.
- Bei Aminen funktioniert
die Bestimmung gut, der entstehende Stickstoff
wird als (NH4)2SO4 gebunden.
- Bei Nitroso- und Nitroverbindungen kann elementarer Stickstoff entweichen.
- Der Zusatz von Alkalisulfaten erhöht den Siedepunkt der Lösung um ca. 10
bis 15 °C, Kupfersulfat und Selen können als Katalysatoren eingesetzt
werden.
Ablauf
- Probe genau einwiegen
- K2SO4 / Na2SO4, CuSO4
und Se zusetzen (Verhältnis 40 : 2 : 1)
- In konz. H2SO4 erhitzen bis eine klare Lösung
entsteht.
- Die erhaltene klare Lösung mit NaOH versetzen und entstehenden Ammoniak
abdestillieren.
- Den Ammoniak in Salzsäure auffangen.
- Überschüssige Salzsäure mit NaOH gegen Tashiro
zurück titrieren.
Reaktion
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(NH4)2SO4 + NaOH
----> 2 NH3 + 2 H2O + Na2SO4
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2 NH3 + 2 HCl ----> 2 NH4Cl
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HCl + NaOH ----> NaCl + H2O
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