Identitätsreaktion auf Acetyl

Durchführung

  • Etwa 15 mg oder die vorgeschriebene Menge Substanz werden in einem Reagenzglas von etwa 180 mm Länge und 18 mm äußerem Durchmesser mit 0,15 ml Phosphorsäure 85  % R versetzt. 
  • Das Reagenzglas wird mit einem durchbohrten Stopfen verschlossen, in dessen Öffnung ein kleines Reagenzglas von etwa 100 mm Länge und etwa 10 mm äußerem Durchmesser steckt, das zur Kühlung mit Wasser R gefüllt ist und außen einen hängenden Tropfen Lanthannitrat-Lösung R trägt. 
  • Diese Apparatur wird 5 min lang in ein Wasserbad gestellt, ausgenommen bei schwer hydrolysierbaren Substanzen. 
  • Das kleine Reagenzglas wird herausgehoben, der Tropfen Lanthannitrat-Lösung auf eine Tüpfelplatte gebracht, mit 0,05 ml Iod-Lösung (0,01 mol/L) gemischt und vom Rand her werden 0,05 ml verdünnte Ammoniak-Lösung R2 zugesetzt. 
  • Nach 1 bis 2 min entsteht an der Berührungszone der beiden Tropfen eine Blaufärbung, die sich allmählich vertieft und eine gewisse Zeit bestehen bleibt.
  • Liegt ein schwer hydrolysierbares Acetylderivat vor, wird die Mischung vorsichtig über einer Flamme zum Sieden erhitzt und anschließend wie vorstehend angegeben weiter verfahren.

 

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