NIR-Spektrometrie

Spektrometrisches Verfahren bei dem die Reflexion der Probe bei ihrer Bestrahlung mit Licht des nahen Infrarotbereichs gemessen wird.

Der nahe Infrarotbereich war lange Zeit ein von spektrometrischen Verfahren unberücksichtigter Frequenzbereich.
Im betrachteten Bereich von ca. 800 - 2500 nm finden sich die Oberschwingungen der Valenzschwingungen von Molekülen. Die Grundschwingungen finden sich im mittleren IR-Bereich und werden von der IR-Spektrometrie zur Messung verwendet.
Da die Messung der Absorption im NIR-Bereich schwierig ist, da eigentlich alle Substanzen hier absorbieren, misst man die Reflexion der Probe ohne Zusatz weiterer Stoffe.
Die Reflexion ist antiproportional zur Absorption.

Bei der Bestrahlung der Probe mit Frequenzen des NIR-Bereichs werden diese teilweise reflektiert.
Dabei findet jedoch nicht nur eine ideale Reflexion (Einfallswinkel = Ausfallswinkel) statt, sondern auch diffuse Reflexion.
Das diffus reflektierte Licht wird mit Hilfe einer Integrationskugel jedoch auch zum Detektor gelenkt, so dass keine Verluste beim gemessenen Wert durch die Streuung entstehen.

Die ermittelte Reflexion der Probe wird mit der einer Referenzmessung der Vergleichssubstanz verglichen.
Über die relative Reflexion lässt sich so eine Aussage über die Reinheit und Identität der Probe treffen.

R_rel : relative Reflexion

R_S : gemessene Reflexion der Probe

R_R : gemessene Reflexion der Referenzsubstanz

Zur Erhöhung der Genauigkeit der Messung wird das erhaltene Reflexionsspektrum meist mathematisch durch Vektorisierung auf die Hauptkomponenten ("principal components") reduziert.
Die so erhaltenen Spektren sind sehr gut computertechnisch auswertbar.
Das Verfahren der Vektorisierung wird auch bei anderen Messverfahren eingesetzt und findet sich in der Literatur häufig unter dem Stichwort "principle components analysis" bzw. "PCA".

Sehr schnelles Verfahren, da die Probe kaum vorbereitet werden muss und auch die eigentliche Messung sehr wenig Zeit beansprucht. (Fast zehnmal schneller als IR-Spektrometrie oder nasschemische Methoden.)
Sehr kostengünstiges Verfahren, da nur sehr geringe variable Kosten

Relativ hoher Kalibrationsaufwand und zu Beginn relativ hohe Fixkosten gegenüber nasschemischen Methoden.