Grenzprüfung auf Blei in Zuckern

Summenformel

Pb²⁺ + 2 NH₄⁺ + 2----> + 2 NH₄⁺

Durchführung

• Die Bestimmung des Gehalts an Blei erfolgt mittels der Atomabsorptionsspektroskopie.
• Als Untersuchungslösung dienen 20,0 g Substanz, die in einer Mischung aus gleichen Volumenteilen verdünnter Essigsäure R und Wasser R gelöst werden.
• Die Lösung wird mit dem gleichen Lösungsmittelgemisch auf 100,0 ml verdünnt.
• 2,0 ml einer gesättigten Lösung von Ammoniumpyrrolidincarbodithionat R (etwa 10 g/l) und 10,0 ml Isobutylmethylketon R werden hinzugefügt.
• Die Mischung wird 30 sec lang, vor direktem Tageslicht geschützt, geschüttelt.
• Nach Trennung der beiden Phasen wird die Isobutylmethylketon-Phase verwendet.
• In gleicher Weise werden drei Referenzlösungen hergestellt, wobei den 20,0 g Subtanz jeweils 0,5, 1,0 und 1,5 ml Blei-Lösung (10 ppm Pb) R zugesetzt werden.
• Der Nullpunkt des Instruments wird mit Hilfe von Isobutylmethylketon R eingestellt, welches wie bei der Herstellung der Untersuchungslösung beschrieben, jedoch ohne Zusatz der Substanz behandelt wurde.

Bedingungen

• Die Absorption bei 283,3 nm wird unter Verwendung einer Blei-Hohlkathodenlampe als Strahlungsquelle und einer Acetylen-Luft-Flamme gemessen.
• Falls nicht anders vorgeschrieben ist, darf die Substanz höchstens 0,5 ppm Blei enthalten.

• Siehe auch:
  • Blei