Grenzprüfung auf Nickel in Polyolen
Durchführung
- Die Bestimmung des Gehalts an Nickel erfolgt mittels der Atomabsorptionsspektroskopie.
- Zur Herstellung der Untersuchungslösung werden 20,0 g Substanz in einer
Mischung aus gleichen Volumenteilen verdünnter Essigsäure R und Wasser R
gelöst.
- Die Lösung wird mit dem gleichen Lösungsmittelgemisch zu 100,0 ml
verdünnt.
- 2,0 ml einer gesättigten Lösung von Ammoniumpyrrolidincarbodithioat R
(etwa 10 g/l) und 10,0 ml Isobutylmethylketon R werden hinzugefügt.
- Die Mischung wird 30 s lang, vor direktem Tageslicht geschützt,
geschüttelt.
- Nach Trennung der beiden Phasen wird die Isobutylmethylketon-Phase
verwendet.
- Als Referenzlösungen werden in gleicher Weise wie die
Untersuchungslösung drei Lösungen hergestellt, wobei den 20,0 g Substanz
jeweils 0,5, 1,0 und 1,5 ml Nickel-Lösung (10 ppm Ni) R zugesetzt werden.
- Der Nullpunkt des Instruments wird mit Hilfe von Isobutylmethylketon R
eingestellt, welches wie bei der Herstellung der Untersuchungslösung
beschrieben, jedoch ohne Zusatz der Substanz behandelt wurde.
- Die Absorption bei 232,0 nm wird unter Verwendung einer
Nickel-Hohlkathodenlampe als Strahlungsquelle und einer Acetylen-Luft-Flamme
gemessen.
Bedingung
- Falls nichts anders vorgeschrieben ist, darf die Substanz höchstens 1 ppm
Nickel enthalten.
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