Grenzprüfung auf Fluorid

In das Innere der unten abgebildeten Apparatur werden die vorgeschriebene Menge Substanz, 0,1 g säuregewaschener Sand R und 20 ml einer Mischung von gleichen Volumenteilen Schwefelsäure R und Wasser R eingebracht.
Das Mantelgefäß, welches Tetrachlorethan R enthält, wird so erhitzt, dass dieses siedet (146 °C).
Der Dampfgenerator wird aufgeheizt und die Mischung destilliert.
Das Destillat wird in einem 100-ml-Messkolben, welcher 0,3 ml Natriumhydroxid-Lösung (0,1 mol/l) und 0,1 ml Phenolphthalein-Lösung R enthält, gesammelt.
Im Rohr soll während der Destillation ein konstantes Volumen (20 ml) aufrechterhalten werden, wobei gewährleistet sein muss, dass das Destillat alkalisch bleibt.
Dies wird falls erforderlich durch Zusatz von Natriumhydroxid-Lösung (0,1 mol/l) ereicht.
Das Destillat wird mit Wasser R zu 100 ml verdünnt (Untersuchungslösung).
Die Referenzlösung wird in gleicher Weise durch Destillation von 5 ml Fluorid-Lösung (10 ppm F) R anstelle der Substanz hergestellt.
In zwei Messzylinder mit Glasstopfen werden 20 ml Untersuchungslösung bzw. Referenzlösung sowie je 5 ml Aminomethylalizarindiessigsäure-Reagenz R gegeben.

Nach 20 min darf die Blaufärbung der ursprünglich roten Untersuchungslösung nicht stärker sein, als die der Referenzlösung.