Entgasung von Lösemitteln
Bemerkungen
- In der HPLC ist das Entgasen des Fließmittels
von besonderer Bedeutung, da nur so eine stabile Basislinie mit sich daraus
ergebender hoher Empfindlichkeit, reproduzierbare Retentionszeiten und ein
gleichmäßiger Fluss des Fließmittels erreicht werden können.
Methoden
- Zum Entgasen stehen verschiedene Methoden zu Verfügung:
- Einleiten von / Durchblasen mit Helium
- Das Einleiten von Helium entfernt Gase dadurch aus der
Flüssigkeit, dass die dort gelösten Gase durch ein anderes, nur
schlecht lösliches Gas - meist Helium,
seltener Argon -
verdrängt werden.
- Man erreicht einen Gleichgewichtszustand, der dadurch gehalten
werden kann, dass permanent weiter Helium eingeleitet wird, oder
aber im Raum über der Flüssigkeit eine Heliumatmosphäre
hergestellt wird.
- So kann auch eine Oxidation des Fließmittels verhindert
werden.
- Gasentfernung im Vakuum
- Die Entfernung von Gasen aus Flüssigkeiten beruht auf dem Gesetz
von Henry, nach dem der Anteil eines Gases, der in einer
Flüssigkeit gelöst vorliegt, abhängig vom Partialdruck des Gases
im über der Flüssigkeit befindlichen Gasraum ist.
- Wird der Druck oberhalb der Flüssigkeit abgesenkt, so verschiebt
sich dieser Gleichgewichtszustand und gelöstes Gas entweicht aus
der Flüssigkeit in den Gasraum, aus dem es nun wieder entfernt
wird.
- Je länger das Vakuum gehalten wird, desto besser ist die
Entgasung.
- Zu bedenken ist, dass im Vakuum auch leicht flüchtige
Bestandteile des Fließmittels extrahiert werden können und sich
somit die Zusammensetzung des Fließmittels ändern kann.
- Gasentfernung durch Ultraschall
- Durch Behandlung mit Ultraschall wird der Flüssigkeit Energie
zugeführt, die bereits vorhandene winzig kleine Gasblasen dazu
anregt, sich zu größeren Gasblasen zusammenzulagern.
- Ab einer bestimmten Größe sind sie groß genug, um aufzusteigen
und die Flüssigkeit zu verlassen.
- 4 Liter Flüssigkeit benötigen etwa 22 min, um per Ultraschall
entgast zu werden.
- Für die meisten Lösemittel ist die Behandlung im Ultraschallbad mit
anschließender Einleitung von Helium die wirksamste Methode.
- Temperaturstabile Lösemittel, wie z.B. Wasser, können auch durch
Abkochen bereits weitgehend entgast werden.
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