Flammen-Atomemissionsspektrometrie
Synonyme
- Flammen-AES
- FES
- Flammenphotometrie
Definition
- Verfahren der AES, bei dem die Atomisierung mit
Hilfe eines Gasbrenners vorgenommen wird. Die Probe wird dem Brenngemisch
beigemengt.
Flammentemperatur
- Die Temperatur der Flamme bei der Flammenphotometrie lässt durch Einsatz
verschiedener Brenngemische innerhalb weiter Grenzen steuern.
- Zur Vermeidung von Rußbildung, wird der Brennstoff dabei vor der
Verbrennung mit der stöchiometrischen Menge Sauerstoff (oder Luft)
versetzt:
Flammengeometrie
- Flammen sind keine homogenen Gebilde, sondern bestehen vielmehr aus
verschiedenen Zonen unterschiedlicher Temperatur und chemischer
Reaktivität.
- Die Größe und genaue Lage der einzelnen Zonen wird maßgeblich durch die
Strömungsgeschwindigkeit des Brenngases bestimmt. Außerdem beeinflusst die
Strömungsgeschwindigkeit die zugeführte Substanzmenge und die
Flammentemperatur.
- Da bei der Flammen-AES die Probe mit dem Brenngasstrom von unten in den
Brenngasstrom eingebracht wird, durchläuft die Probe innerhalb der Flamme
verschiedene Zonen.
- Für jede Emissionslinie eines Elements gibt es eine optimale Temperatur,
die an einer bestimmten Stelle der Flamme herrscht. Daher sollte die
Messzone an einer geeigneten Stelle der Flamme gewählt werden.
Aufbau
- Zerstäuber
- Brenner
- Monochromator
- Detektor
Störungen
- Ionisierung
- Durch Ionisierung ändert sich das Emissionsspektrum der angeregten
Atome, da diese nun eine andere Elektronenzahl aufweisen.
- Die Ionisierung kann durch Zugabe von Alkalielementen
unterdrückt werden. Diese sind besonders leicht ionisierbar und ihre
freigesetzten Elektronen verhindern, dass die Probe ionisiert wird.
- Bildung schwer löslicher und trennbarer Verbindung, die nicht atomar
vorliegen
- Verbindungen wie z.B. CaPO3, lassen sich nur schwer
atomisieren.
- In diesen Fällen muss zuerst chemisch entstört werden. Im Falle des
Calciumphosphats erreicht man dies durch Zugabe von Lanthan,
das Calcium aus seiner
Verbindung verdrängt. Das nun frei vorliegende Calcium lässt sich
bestimmen.
- Transport-Interferenzen
- Während der Messung gelangen unterschiedliche Mengen des Stoffs und
des Lösungsmittels in die Flamme, was zu Änderungen, z.B. der
Flammentemperatur führt.
- Die Beseitigung dieser Störungen erfolgt durch das
Standardadditionsverfahren, oder bei bekannter Probenzusammensetzung
durch Matrixanpassung.
- Spektrale Störungen
- Das Vorhandensein anderer Elemente in der Probe, die auf der gleichen
Wellenlänge emittieren, wie das zu bestimmende, verfälscht das
Ergebnis für dieses.
- Diese Störung lässt meist dadurch umgehen, dass man auf einer
anderen (meist aber schwächeren) Wellenlänge misst.
|