Photonenkorrelationsspektroskopie
Synonym
- Photon Correlation Spectroscopy (PCS) [engl.]
Definition
- Computergestütztes optisches Messverfahren zur Bestimmung der
Partikelgrößenverteilung in Emulsionen und Suspensionen, das auf der
Lichtstreuung an Partikeln beruht.
Bemerkungen
- Bei der Photonenkorrelationsspektroskopie wird das monochromatische Licht
eines Lasers in die zu vermessende Probe eingestrahlt. An den in der Probe
enthaltenen Teilchen kommt es zur Streuung des eingestrahlten Lichts. Unter
einem bestimmten Winkel (z.B. 90°) zum einfallenden Lichtweg befindet sich
der Messlichtweg. Hier werden die in diese Richtung gestreuten Photonen
detektiert.
- Der Messbereich der Photonenkorrelationsspektroskopie erstreckt sich über
einen Bereich von wenigen Nanometern bis hin zu einigen Mikrometern.
- Die obere Grenze des Messverfahrens wird nicht in erster Linie durch
das Messprinzip selbst, sondern durch die Sedimentation der Partikel
bestimmt. Größere Teilchen sedimentieren schneller und stehen so nicht
mehr für die Messung zur Verfügung.
- Die untere Grenze des Messbereichs wird vor allem durch die
Lichtintensität des einstrahlenden Lasers begrenzt. Kleinere Teilchen
streuen weniger Licht, so dass sie von mehr Photonen getroffen werden
müssten, um noch ein detektierbares Signal zu erhalten.
- Zur Umrechnung der gemessenen Lichtstreuung in eine
Partikelgrößenverteilung wird auf die Theorie der Brownschen
Molekülbewegung in Verbindung mit der
Stokes-Einstein-Gleichung
zurückgegriffen. Setzt man die anderweitig bestimmbaren bzw.
einzustellenden Parameter Viskosität der äußeren Phase und Temperatur der
Probe als Konstanten ein, lässt sich aus dem zeitlichen Verlauf der
detektierten Streuung mit Hilfe von mathematischen Modellen eine
Verteilungskurve der Diffusionskoeffizienten und damit auch der
Partikelgrößenverteilung in der Probe berechnen.
- Für die Auswertung ist es wichtig Mehrfachstreuungen zu vermeiden, da
diese das Messergebnis verfälschen. Daher wird bei der klassischen PCS bei
sehr geringen Konzentrationen gemessen.
- Da in vielen Proben jedoch eigentlich höhere Konzentrationen vorliegen,
müssen die Proben daher also vor der Messung verdünnt werden, was jedoch nun
wiederum die Probe so verändern kann, dass die gemessene Partikelgröße nicht
mehr der originalen Partikelgröße der Ausgangsprobe entspricht.
- Um auch bei höheren Konzentrationen messen zu können, wurde die
Photonenkreuzkorrelationsspektroskopie (PCCS)
entwickelt.
Aufbau & Funktion
- Das Licht eines Lasers wird durch
die Probe gestrahlt.
- Trifft es auf seinem Weg durch die Probe auf einen
Partikel wird es gestreut.
- Dieses Streulicht wird vom Detektor
aufgefangen und registriert.
- Da sich größere Teilchen bezüglicher ihrer
Diffusionsgeschwindigkeit langsamer
bewegen als kleinere, befinden sich größere Teilchen länger im
Lichtweg als kleine führen so über eine relativ lange Zeit zu einer
weitgehend konstanten Streuung des Lichts. Kleine Teilchen befinden sich
jeweils nur kurz im Lichtweg, so dass es hier zu stärken zeitlichen
Fluktuationen im gemessenen Streuungssignal kommt.
- Aus der zeitlichen
Verteilung der Veränderungen des registrierten Streulichts wird anschließend die
Partikelgrößenverteilung berechnet.
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