Grenzprüfung auf Ammonium

Methode A

NH₄⁺ + 2 K₂[HgI₄] { [Hg₂N]⁺ · I^- · 2 H₂O } + 4 K⁺ + 7 I^- + H₂O

Die vorgeschriebene Menge Substanz wird in einem Reagenzglas in 14 ml Wasser R gelöst.
Die Lösung wird, falls erforderlich, durch Zusatz von verdünnter Natriumhydroxid-Lösung R alkalisch gemacht, mit Wasser R zu 15 ml verdünnt und mit 0,3 ml Neßlers Reagenz R versetzt.
Die Referenzlösung wird durch Mischen von 10 ml Ammonium-Lösung (1 ppm NH₄) R, 5 ml Wasser R und 0,3 ml Neßlers Reagenz R hergestellt.
Die Reagenzgläser werden verschlossen.

Nach 5 min darf die zu prüfende Lösung nicht stärker gelb gefärbt sein als die Reagenzlösung.

Der entstehende Komplex wird als Millonsche Base bezeichnet, sie ist orange gefärbt.
Als Nebenreaktion entsteht im Alkalischen gelbes Quecksilberoxid:

[HgI₄]^2- + 2 OH^- HgO + 4 I^- + H₂O

In einem 25-ml-Kolben mit einem Verschluss wird die in der Monographie vorgeschriebene Menge fein pulverisierter Substanz in 1 ml Wasser R gelöst oder suspendiert.
Nach Zusatz von 0,30 g schwerem Magnesiumoxid R wird der Kolben mit dem Polyethylen-Verschluss sofort nach Anbringen eines Streifens von Mangan-Silber-Papier R (5 mm²), der mit einigen Tropfen Wasser R befeuchtet wird, verschlossen.
Nach leichtem Umschwenken unter Vermeidung des Benetzens des Papierstreifens wird 30 min lang auf 40 °C erwärmt.
Die Referenzlösung wird gleichzeitig und unter gleichen Bedingungen, unter Verwendung der in der Monographie vorgeschriebenen Menge Ammonium-Lösung (100 ppm NH₄) R, 1 ml Wasser R und 0,30 g schwerem Magnesiumoxid R, hergestellt.

Eine Grauverfärbung des Mangan-Silber-Papiers der Probe darf nicht intensiver sein als die der Referenz.