Massenspektrometrie (MS)
Definition
- Verfahren zur eindeutigen Identifizierung von Verbindungen aufgrund ihres
Verhaltens im elektrischen und magnetischen Feld.
Messprinzip
- Neutrale Moleküle müssen vor der Messung ionisiert werden. Dabei werden
die Moleküle teilweise in Bruchstücke zertrümmert. Die entstandenen
Bruchstücke sind charakteristisch für jede Verbindung.
- Die erhaltenen Ionen werden durch ein elektrisches Feld beschleunigt und
in ein Magnetfeld eingebracht. Hier kommt es aufgrund unterschiedlicher
Masse-Ladungs-Verhältnisse zu einer Auftrennung der Ionen, die detektiert
werden kann.
Aufbau
- Probenzufuhr
- Innerhalb der Probenzufuhr müssen die Probenbestandteile in den
gasförmigen Zustand überführt werden. Dies kann durch Verminderung
des Drucks oder Erhöhung der Temperatur erreicht werden.
- Ionisator
- Im Ionisator müssen die gasförmigen, neutralen Probenbestandteile
ionisiert werden. Das dazu am häufigsten eingesetzte Verfahren ist die
Ionenstoß-Ionisation (EI). Die zu untersuchenden Moleküle werden
hierbei mit energiereichen Elektronen beschossen. Dies führt zu
überwiegend einfach positiv geladenen, radikalischen Molekülionen.
- Wird bei der Ionisierung mehr Energie aufgenommen, als für die
eigentliche Ionisation notwendig (sogenannte Überschussenergie),
so zerfallen die entstandenen Molekülionen in mehreren Schritten (Fragmentierung).
- Trennkammer
- Die Molekülionen aus dem Ionisator werden durch ein elektrisches Feld
beschleunigt und anschließend in ein magnetisches Feld senkrecht zu
ihrer Bewegungsrichtung eingebracht.
- Die Ablenkung der Ionen von ihrer normalen, geraden Flugbahn ist
abhängig von ihrem Masse-Ladungs-Verhältnis, ihrer Geschwindigkeit und
dem anliegenden Magnetfeld.
- Durch Änderung der Beschleunigungsspannung oder der Magnetfeldstärke
können die Bahnen der Ionen in der Trennkammer so verändert werden,
dass nacheinander alle Ionen mit ihren unterschiedlichen
Masse-Ladungs-Verhältnissen auf den Detektor gelenkt werden.
- Gute Massenspektrometer ermöglichen eine sichere Trennung von Ionen
mit Unterschieden in der relativen Molekülmasse von unter 0,01 g/mol.
- Innerhalb der Trennkammer muss ein Hochvakuum herrschen.
- Detektor
- Im Prinzip handelt es sich um einen Leitfähigkeitsdetektor. Die auf
den Detektor treffenden Moleküle erzeugen dort eine Veränderung des
fließenden Stroms, der verstärkt und ausgewertet wird.
- Im Massenspektrum wird nun die relative Intensität des gemessenen Signals
gegen das Masse-Ladungs-Verhältnis aufgetragen.
- Eine Kalibration des Systems ist zwingend erforderlich.
Bemerkungen
- Eine ideale Kombination zur Identifizierung vieler Substanzen stellt die
nachgeschaltete Aufnahme eines Massenspektrums an eine Gaschromatographie
dar, da hier die Probe bereits gasförmig vorliegt. Eine Kopplung mit der HPLC
oder der CE sind
jedoch, wenn auch mit höherem Aufwand, ebenfalls möglich.
- Aufgrund ihrer extrem hohen Selektivität und niedrigen Nachweisgrenze
wird die Bedeutung der MS in Zukunft wahrscheinlich stark ansteigen, derzeit
ist sie nur noch etwas teuer...
Leistungsbewertung
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