Chlorid

Chemie

Cl^-

Die Lösung einer Menge Substanz, die etwa 2 mg Chlorid entspricht, in 2 ml Wasser R oder 2 ml der vorgeschriebenen Lösung werden verwendet.
Diese Lösung wird mit verdünnter Salpetersäure R angesäuert, mit 0,4 ml Silbernitrat-Lösung R1 versetzt, geschüttelt und stehen gelassen, wobei sich ein zusammenballender, weißer Niederschlag bildet.
Danach wird die Mischung zentrifugiert und der Niederschlag dreimal mit je 1 ml Wasser R gewaschen. Dies muss rasch und bei gedämpftem Licht erfolgen, wobei die überstehende Lösung nicht vollständig klar sein muss.
Der Niederschlag, in 2 ml Wasser R suspendiert, löst sich bis auf einige große Teilchen, die sich langsam lösen, nach Zusatz von 1,5 ml Ammoniak-Lösung R leicht auf.

Cl^- + AgNO₃ AgCl + NO₃^-

AgCl + 2 NH₃ [Ag(NH₃)₂]Cl

Wird eine chloridhaltige Lösung mit AgNO₃ versetzt, so entsteht ein rein weißer, in Salpetersäure nicht löslicher Niederschlag aus AgCl.
Bromid und Iodid geben die Reaktion ebenfalls, allerdings sind ihre Niederschläge nicht rein weiß.
Sind alle drei Ionen in der Lösung vorhanden, so fällt zunächst AgI, dann AgBr und schließlich, als letztes, AgCl aus.
Im zweiten Teil des Nachweises wird AgCl unter Komplexbildung in Ammoniak gelöst, aus dem beim Ansäuern AgCl wieder ausfallen würde.
- Iodid stört hier nicht, da AgI nur schwer in Ammoniak löslich ist, Bromid stört nur beim Vorliegen größerer Mengen.

Eine Menge Substanz, die etwa 15 mg Chlorid entspricht, oder die vorgeschriebene Menge wird in einem Reagenzglas mit 0,2 g Kaliumdichromat R und 1 ml Schwefelsäure R versetzt.
Ein mit 0,1 ml Diphenylcarbazid-Lösung R imprägnierter Filtrierpapierstreifen färbt sich, über die Öffnung des Reagenzglases gebracht, violettrot.
Das imprägnierte Papier darf nicht mit dem Kaliumdichromat in Berührung kommen.

Einige Körnchen Substanz werden auf ein ausgeglühtes Kupferplätchen (z.B. 1 Cent-Münze) gegeben und in die nicht leuchtende Flamme des eines Bunsenbrenners gehalten.
Die beim Erhitzen entstehenden flüchtigen Kupferhalogenide färben den Flammensaum grün.

Die Probe sollte nicht mehr, bzw. wenn nur unter einem Abzug durchgeführt werden, da bei der Verbrennung giftige Produkte entstehen können.
Die Probe reagiert auf alle Halogenide, allerdings ist sie nur bei Chlorid nahezu 100 %ig sicher.