Systematischer Gang der Analyse

Vorproben

  • Die Vorproben geben erste Hinweise auf die Zusammensetzung einer Probe.
  • Wichtige Vorproben sind:
    • Spektralanalyse bzw. Flammenfärbung
    • Lötrohrreaktion
    • Phosphorsalzperle (Boraxperle)
    • Erhitzen im Glühröhrchen
    • Erhitzen mit verdünnter H2SO4
    • Erhitzen mit konzentrierter H2SO4
    • Oxidationsschmelze
    • Marsh-Probe
    • Leuchtprobe
    • Erhitzen mit NaOH oder CaO
    • Abrauchen mit konz. H2SO4
    • Sublimieren mit NH4Cl
    • Heparprobe
    • Ätzprobe
    • Wassertropfenprobe
    • Lösen in konz. H2SO4
    • Erhitzen im Glühröhrchen mit Natrium
    • Natriumfluoridperle

Aufschlussverfahren

Soda-Pottasche-Aufschluss

Bemerkungen
  • Der Soda-Pottasche-Aufschluss dient dem Aufschluss von Erdalkalisulfaten, hochgeglühten Oxiden, Silikaten und Silberhalogeniden.
  • Durch den Einsatz des Gemisches aus Na2CO3 und K2CO3 wird der Schmelzpunkt des Gemisches deutlich erniedrigt.
  • Das Material des Tiegels ist abhängig von den vorliegenden Substanzen zu wählen.
  • Während des Aufschlusses finden folgende Umsetzungen statt:
    • Erdalkalisulfate (z.B. BaSO4)
      • BaSO4 + Na2CO3 BaCO3 + Na2SO4

    • Hochgeglühte Oxide (z.B. Al2O3)
      • Al2O3 + Na2CO3 2 NaAlO2 + CO2

    • Silikate (z.B. CaAl2Si2O8)
      • CaAl2Si2O8 + 5 Na2CO3 2 Na4SiO4 + CaCO3 + 2 NaAlO2 + 4 CO2

    • Silberhalogenide (z.B. AgBr)
      • 2 AgBr + Na2CO3 Ag2CO3 + 2 NaBr

      • 2 Ag2CO3 4 Ag + 2 CO2 + O2

Saurer Aufschluss

Bemerkungen
  • Der saure Aufschluss dient des Aufschlusses von Fe2O3, BeO, TiO2 und Ga2O3.
  • Dabei wird die aufzuschließende Substanz mit etwa der sechsfachen Menge KHSO4 verrieben und bei möglichst geringer Temperatur geschmolzen, später bis zur Rotglut erhitzt.
  • Dabei werden die Verbindungen in die Sulfate umgesetzt.
  • Die Schmelze wird in Schwefelsäure gelöst und dem üblichen Trennungsgang unterzogen.

Oxidationsschmelze

Bemerkungen
  • Durch die Oxidationsschmelze können schwerlösliche Verbindungen, z.B. Cr2O3 und FeCr2O4 aufgeschlossen werden.
  • Dazu wird eine Mischung aus Na2CO3 und KNO3 oder Na2O2 eingesetzt.

Freiberger Aufschluss

Bemerkungen
  • Schwerlösliche Oxide von Elementen, die Thiosalze bilden, lassen sich durch den Freiberger Aufschluss in lösliche Verbindungen überführen.
  • Eingesetzt werden Natriumcarbonat und Schwefel.
 

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