Energy Dispersive X-ray analysis (EDX)
Synonym
- Energiedispersive Röntgenspektroskopie
Definition
Grundlagen
- Bei der EDX wird der Elektronenstrahl eines Rasterelektronenmikroskops
dazu benutzt, die Probe zur Emission charakteristischer Röntgenstrahlen
anzuregen:
- Trifft ein energiereiches Elektron des Elektronenstrahls ein kernnahes
Elektron der Probe, so kann es dieses aus seiner Position
"schlagen". Die entstehende Elektronenlücke wird praktisch
sofort von einem der weiter vom Kern entfernten Elektronen
"aufgefüllt". Da kernfernere Elektronen eine höhere Energie
haben, als kernnähere, muss dieses auffüllende Elektron dafür Energie
abgeben, die in Form eines Röntgenquants frei wird.
- Da die Energien der einzelnen Quanten den möglichen, charakteristischen
Energieübergängen des getroffenen Atoms entsprechen, kann durch Messung
ihrer Energien auf das jeweils getroffene Element geschlossen werden.
- Über die Intensität der einzelnen Energien lässt sich zudem die
Häufigkeit des aussendenden Elements ermitteln.
Bemerkungen
- Die Energie der erzeugten Röntgenphotonen wird von einem seitlich
angebrachten Detektor erfasst.
- Wird ein Röntgenphoton im sensitiven Bereich des Detektors
absorbiert, so entstehen dort Elektron-Loch-Paare, deren Anzahl
proportional zur Energie des absorbierten Photons ist.
- Der Vorteil einer Kombination von Rasterelektronenmikroskop
und EDX-Detektor besteht darin, dass die örtliche Verteilung der
Elementzusammensetzung einer Probe bestimmt werden kann und nicht nur die
der Probe als Ganzes.
- Während der EDX-Messung wird dazu die Strahlsteuerung des REM
an den EDX-Detektor übergeben.
- Die örtliche Genauigkeit einer solchen Messung wird durch die
Eindringtiefe des Elektronenstrahls in das Material begrenzt.
- Beim Auftreffen des Elektronenstrahls auf die Probe wird dieser in der
Probe gestreut. Die emittierten Röntgenstrahlen stammen daher aus einem
etwa birnenförmigen Raumvolumen mit einem Durchmesser von ca. 2 µm,
was somit der maximalen Ortsauflösung dieses Verfahrens entspricht.
- Eine höhere Ortsauflösung kann erreicht werden, wenn der
EDX-Detektor nicht mit einem REM
sondern mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) kombiniert
wird.
- Da bei einem TEM die Probe in sehr dünnen Schichten präpariert
wird, kann der auftreffende Elektronenstrahl sich nicht so weit im
Volumen ausbreiten.
- Das Raumvolumen, aus dem beim TEM die Röntgenstrahlen emittiert
werden, hat daher nur eine Ausdehnung von etwa 20 nm und die
Ortsauflösung ist somit erheblich besser..
Detektoren
Si(Li)-Detektor
- Ein Si(Li)-Detektor besteht aus einem zylindrischer Siliziumkristall mit
einer Dicke von 3 - 5 mm.
- Eintreffende Röntgenphotonen werden in dem mit Lithium
gedrifteten, zentralen Bereich des Kristalls absorbiert.
- Der Si(Li)-Kristall und Teile des Vorverstärkers müssen gekühlt werden.
Dies erfolgt meist mit Hilfe flüssigen Stickstoffs.
- Der dafür verwendete Stickstoff-Kryostat ist mit einem dünnen
Strahleneintrittsfenster (meist aus Beryllium)
versehen, das den empfindlichen Detektorbereich von der
Umgebungsatmosphäre trennt und dennoch eine gute Durchlässigkeit für
die zu messende Röntgenstrahlung gewährleist.
Siliziumdriftdetektor (SDD)
- Siliziumdriftdetektoren werden aus Silizium-Wafern mit Dicken von 0,3 bis
0,5 mm hergestellt.
- Da die das Signal verrauschenden Leckströme volumenabhängig sind und
dieses nun deutlich geringer ist, braucht der Detektor nicht so stark wie
ein Si(Li)-Detektor gekühlt zu werden um eine gute Signal-Rausch-Trennung
zu erhalten.
- Statt mit flüssigem Stickstoff
kann der Detektor nun mit Peltier-Kühlern gekühlt werden, da
Temperaturen von ca. -20 °C ausreichen.
- Durch ihr geringeres strahlungsempfindliches Volumen ist ihre Effizienz
bei höherenergetischerer Röntgenstrahlung (oberhalb ca. 20 keV)
verringert. In der Röntgenfluoreszenzanalyse
stört dies jedoch meist nicht, da hier die Strahlungsintensität meist hoch
genug ist.
- Da die elektrischen Signale in der Mitte des Siliziumdriftdetektors auf
einer kleinen Anode gesammelt werden, ist ihre Elektrische Kapazität
geringer als bei Si(Li)-Detektoren, was eine um den Faktor 10 schnellere
Messzeit erlaubt.
- Siliziumdriftdetektor sind zudem durch die ihre effizientere
Herstellbarkeit preiswerter als Si(Li)-Detektoren, weshalb sie - neben den
anderen genannten Gründen - die Si(Li)-Detektoren zunehmend ablösen.
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