Graphitrohrofentechnik
Definition
- Verfahren der AAS, das als
Atomisierungseinrichtung einen Ofen aus Graphit verwendet.
Bemerkungen
- Es sind Temperaturen von ca. 2700 °C erreichbar.
- Das eingebrachte Probenvolumen beträgt nur 5 - 100 µl.
- Damit der Graphitrohrofen nicht verbrennt, wird er von einem Schutzgas
(meist Argon) umströmt.
Messablauf
- Die Probe wird bei der Messung einem Temperaturprogramm unterworfen:
- Trocknungsphase
- 50 - 200 °C
- Verdampfung des Lösemittels
- Veraschungsphase
- 200 - 1500 °C
- Abtrennung organischer Begleitsubstanzen
- Atomisierungsphase
- 1000 - 2700 °C
- Atomisierung des in der Probe enthaltenen Elements
Vorteile (gegenüber der Flammen-AAS)
- Erhebliche Verbesserung der Empfindlichkeit durch
- deutlich kleinere einsetzbare Probevolumina
- längere Verweildauer der Probe in der Flamme
- sehr schnelle Atomisierung der Probe
Nachteile (gegenüber der Flammen-AAS)
- Relativ lange Dauer einer Messung (ca. 2 min).
- Höhere Kosten (v.a. durch Anhaften von Probe an den Rohren, die daher
irgendwann getauscht werden müssen und den Verbrauch an Schutzgas).
- Einige Elemente, die stabile Carbide bilden können, z.B. Tantal oder
Wolfram, können nicht bestimmt werden. Refraktäre Elemente wie Bor, Cer,
Molybdän, Thorium, Titan,
Uran und Vanadium sind problematisch und sollten nur in pyrolytisch
beschichteten Graphitrohren analysiert werden.
- Matrixeffekte sind meist stärker ausgeprägt als bei der Flammen-AAS.
Leistungsfähigkeit
- Die Nachweisgrenze liegt im ppb- bis ppt-Bereich, womit sich die
Graphitrohrofentechnik zur Spurenanalyse einsetzen lässt.
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