Nitrat

Übersicht

Chemie

Strukturformel

Summenformel

NO3-

Definition

Analytik

Identität

Arzneibuchmethode

Durchführung
  • Eine Mischung aus 0,1 ml Nitrobenzol R und 0,2 ml Schwefelsäure R wird mit einer Menge der pulverisierten Substanz, die etwa 1 mg Nitrat entspricht, oder mit der vorgeschriebenen Menge versetzt.
  • Nach 5 min wird in Eiswasser gekühlt, vorsichtig mit 5 ml Wasser R gemischt und mit 5 ml konzentrierter Natriumhydroxid-Lösung R sowie 5 ml Aceton R versetzt.
  • Wird die Mischung geschüttelt und stehen gelassen, so ist die obere Schicht tiefviolett gefärbt.
Reaktion

  1.   + HNO3   + H2O

  2. + + OH-   + H2O

  3.       + 2 H+ + 2 e-

Bemerkungen
  • Das Arzneibuch verwendet eine Farbreaktion nach Pesez, die relativ spezifisch ist.
  • Dabei wird im Reaktionsgemisch aus Nitrobenzol und Schwefelsäure auf Zugabe von Nitrat freie Salpetersäure gebildet, die Nitrobenzol in m-Dinitrobenzol überführt.
  • Dieses Zwischenprodukt wird mit der Janovsky- bzw. der Zimmermann-Reaktion mit Aceton in stark alkalischer Lösung nachgewiesen, wobei das Zimmermann-Produkt bei Überschuss an Nitrobenzol durch Oxidation gebildet wird. Dieses Produkt ist am Ende der Reaktion 3 zu sehen, das Janovsky-Produkt am Ende von Reaktion 2.
  • Nitrit stört den Nachweis nicht.
  • Die Nachweisgrenze liegt bei 0,1 mg KNO3 in der eingesetzten Substanzprobe.
  • Das toxische Nitrobenzol kann ohne Einbuße an Empfindlichkeit durch 2- oder 4-Nitroalkylbenzole ersetzt werden, die physiologisch verträglicher, weniger flüchtig und nur noch schwach riechend sind.

Mit Lunges Reagenz

Durchführung
  • Etwas Substanz wird in Wasser gelöst oder es wird der Sodaauszug verwendet.
  • 3 Tropfen dieser Lösung werden auf einer Tüpfelplatte mit konzentrierter Essigsäure angesäuert und mit einer Spatelspitze Zinkstaub versetzt.
  • Anschließend werden je 2 Tropfen Lunges-Reagenz hinzugegeben.
  • Es entsteht eine rote Färbung.
Bemerkungen
  • Lunges Reagenz besteht aus Sulfanilsäure und α-Naphthylamin.
  • Da der Nachweis eigentlich auf Nitrit reagiert, muss das Nitrat zuerst reduziert werden. Dies geschieht meist durch Zugabe von etwas Zink.
  • Durch HNO2 wird die Sulfanilsäure in saurer Lösung diazotiert und kuppelt mit dem α-Naphthylamin zu einem roten Azofarbstoff.
Störungen

Mit konz. H2SO4

Durchführung
  • Etwas Substanz wird in Wasser gelöst oder es wird der Sodaauszug verwendet.
  • Etwa 10 Tropfen dieser Lösung werden mit Schwefelsäure angesäuert und mit 5 Tropfen frisch hergestellter, gesättigter FeSO4-Lösung versetzt.
  • Anschließend wird mit vorsichtig mit konzentrierter Schwefelsäure unterschichtet, wobei ein brauner Ring an der Grenzfläche entsteht.
Störungen
 

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