Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl

Stickstoffhaltige organische Substanzen werden durch die Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure, unter eventuellem Zusatz von Katalysatoren und Reduktionsmitteln, zerstört.
Der dabei freigesetzte Stickstoff wird als NH₃ oder NH₄⁺ bestimmt.
Bei Aminen funktioniert die Bestimmung gut, der entstehende Stickstoff wird als (NH₄)₂SO₄ gebunden. (Reaktion 1)
Mit überschüssiger NaOH wird das entstandene Ammoniumsulfat zersetzt und Ammoniak freigesetzt (Reaktion 2), der mittels Wasserdampfsdestillation in überschüssige Salzsäure eingeleitet wird (Reaktion 3).
Anschließend wird der HCl-Überschuss mit NaOH titriert und der Verbrauch bestimmt (Reaktion 4).
Bei Nitroso- und Nitroverbindungen kann elementarer Stickstoff entweichen.
Der Zusatz von Alkalisulfaten erhöht den Siedepunkt der Lösung um ca. 10 bis 15 °C, Kupfersulfat und Selen können als Katalysatoren eingesetzt werden.

Probe genau einwiegen
K₂SO₄ / Na₂SO₄, CuSO₄ und Se zusetzen (Verhältnis 40 : 2 : 1)
In konz. H₂SO₄ erhitzen bis eine klare Lösung entsteht.
Die erhaltene klare Lösung mit NaOH versetzen und entstehenden Ammoniak abdestillieren.
Den überdestillierten Ammoniak in überschüssiger Salzsäure auffangen.
Verbleibende überschüssige Salzsäure mit NaOH gegen Tashiro zurücktitrieren.